ANALITIK-OKSIDIMETRI

ANALISIS DAN PEMBAHASAN

TITRASI OKSIDIMETRI

 

Oleh :

Zumrotus Sholihah

15030194022

PKA 2015

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PRODI PENDIDIKAN KIMIA

2016

ANALISIS DAN PEMBAHASAN

1.        Menentuan (standarisasi) larutan Na₂S₂O₃ ± 0,1 N dengan Kalium Iodidat baku

Menentukan konsentrasi larutan KIO₃ dengan larutan Na₂S₂O₃ menggunakan metode titrasi iodometri yang berprinsipkan berdasarkan reaksi redoks yaitu serah terima electron, pereduksi memberikan electron dan diterima pengoksidasi. Larutan KIO₃ sebagai larutan baku primer karena sudah diketahui konsentrasinya, sifatnya tidak higrokopis( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik.

Pada percoban ini cara pertama, menimbang menggunakan neraca analitik Kristal KIO₃ sebanyak  ±0,357 gram. Selanjutnya, Kristal KIO₃ dimasukkan dalam lanu ukur 100 mL. Selanjutnya, dilarutkan dengan aquades sampai batas meniscus. Labu ukur ditutup dan dikocok agar larutan tercampur sempurna, sehingga menghasilkan larutan baku KIO₃

Reaksi :

KIO₃(s) + H₂O(l) à KIO₃(aq) + H₂O(l)             

Selanjutnya proses titrasi, Larutan Na₂S₂O₃ dimasukkan dalam buret, larutan Na₂S₂O₃ juga digunakan untuk mencuci buret gunanya menghilangkan zat pengotor pada buret, Selanjutnya, larutan Na₂S₂O₃ pada buret diturunkan sampai skala nol untuk memudahkan dalam menentukan volume larutan Na₂S₂O₃ yang dibutuhkan. Selanjutnya, dipipet 10 mL larutan KIO₃ ±0,1 N dengan pipet seukuran dan masukkan dalam erlenmeyer. Selanjutnya, ditambahkan 2 mL larutan KI 20 %, larutan tetap tidak berwarna. Penambahan  KI ini untuk memperbesar kelarutan I₂ yang sukar larut dalam air dan KI 20 %  untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Selanjutnya, ditambahkan 1 mL HCl 4 N dalam erlenmeyer tersebut sehingga menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan. . Penambahan HCl dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.  Reaksinya adalah sebagai berikut :

IO₃^– +  5I^– +  6H⁺ → 3I₂ +  3H₂O

Selanjutnya, dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai terjadi perubahan warna menjadi kuning muda. Larutan Na₂S₂O₃  dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya.  Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.  Larutan Na₂S₂O₃ merupakan zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut  :

2S₂O₃^2- à  S₄O₆^2- +   2e^–

+

I₂ + 2e^-  à 2I^-

I₂ +  2S₂O₃^2- à 2I^-  +  S₄O₆^2-

Diperoleh volume larutan Na₂S₂O₃ dalam tiga kali pengulangan sebanyak :

·         Volume larutan Na₂S₂O₃ percobaan 1 = 8,8 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 2 = 8,8 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 3 = 9,0 mL

Larutan yang telah dititrasi, ditambahkan 1 mL larutan amilum sehingga larutan menjadi ungu kehitaman. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.

Setelah ditambahkan amilum, dititrasi lagi dengan larutan Na₂S₂O₃  hingga larutan tidak berwarna. Volume larutan Na₂S₂O₃ yang dibutuhkan untuk menjadikan larutan tidak berwarna :

·         Volume larutan Na₂S₂O₃ percobaan 1 = 0,3 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 2 = 0,2 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 3 = 0,2 mL

Volume yang diperoleh dari dua kali titrasi tersebut dijumlahkan untuk  menentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O_3, reaksi redoks yang terjadi untuk percobaan ini 

2IO₃^– +  10e^– +  12 H⁺ à I₂ +  6H₂O            x1

+

2I^- à I₂ + 2e^-                                                                   x5

2IO₃^– +  10e^– +  12 H⁺ à I₂ +  6H₂O            x1

+

10I^- à 5I₂ + 10e^-                                                           x5

: 2

2IO₃^–  + 10I^-  +  12 H⁺  à 6 I₂ +  6H₂O

 

IO₃^–  + 5I^-  +  6 H⁺  à 3 I₂ +  3H₂O

2S₂O₃^2- à  S₄O₆^2- +   2e^–

+

2IO₃^– +  10e^– +  12 H⁺ à I₂ +  6H₂O

 

10S₂O₃^2- + 2IO₃^- + 12 H⁺à 5 S₄O₆^2- + I₂ + 6H₂O

Dari reaksi didapat didapat  BE KIO₃  untuk menentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O₃ sebesar (n=6) hal itu karena dibutuhkan electron 6e­^-­­ yang bereaksi dengan 6H⁺ sehingga menjadi nol. Maka digunakan persamaan dibawah ini untuk menentukan konsentrasi larutan Na₂S₂O₃ :

                

                     

Sehingga diperoleh Normalitas larutan Na₂S₂O₃ pada tiga kali pengulangan sebesar

·         Normalitas larutan Na₂S₂O pada percobaan 1 = 0,1099 N

·         Normalitas larutan Na₂S₂O pada percobaan 2 = 0,1112 N

·         Normalitas larutan Na₂S₂O pada percobaan 3 = 0,1087 N

Kemudian dari Normalitas larutan NaOH yang diperoleh diatas, dirata-rata untuk mendapatkan normalitas larutan NaOH rata-rata yaitu  = 0,1099 N.

2.        Menentukan kadar Cl₂ dan pemutih merck “Bayclin”

Pada percobaan kedua, langkah pertama yang harus dilakukan ada menghitung berat jenis dari pemutih merck “bayclin” dengan cara menimbang botol pigno 25 mL kosong diperoleh berat15,4278 g selanjutnya menimbang botol pigno yang telah diisi pemutih merck “bayclin” sebanyak 25 mL diperoleh berat 42,5070 g sehingga diketahui berat jenis pemutih merck “bayclin” sebesar 1,0831 g/ mL dari persamaan :

 =

Selanjutnya, dimasukkan pemutih merck “bayclin” sebanyak 2 mL kedalam erlenmeyer 250 mL. Selanjutnya, ditambahkan aquades sebanyak 75 mL. Selanjutnya, ditambahkan 3 gram KI , menghasilkan larutan berwarna orange kecoklatan. Padatan KI berfungsi memperbesar kelarutan I₂ yang sukar larut dalam air dan KI ini untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Selanjutnya, ditambahkan  8 mL H₂SO₄ 1:6 menghasilkan larutan berwarna ungu kehitaman,  ditambahkan larutan asam sulfat karena titrasi ini dilakukan di suasana asam (ph<8,0)> 8,0. Selanjutnya, ditambahkan 3 tetes Amonium molibdat 3 %, (tidak berwarna) sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Kemudian, larutan dalam erlenmeyer tersebut dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ yang telah diketahui konsentrasinya dari percobaan sebelumnya.

Reaksi pada percobaan berikut :

Cl₂ + 2e à 2Cl^-

+

2I^-           à I₂ + 2e

Cl₂ +2I^- à 2Cl^- + I₂

I₂ + 2e   à 2I^-

+

2S₂O­₃^2-     à S₄O₆^2- + 2e

I₂ +2S₂O­₃² à 2I^- + S₄O₆^2-

Titrasi dihentikan jika telah tercapai titik akhit, sampai larutan berwarna coklat pudar. Volume larutan Na₂S₂O₃ yang dibutuhkan pada dua kali pengulangan sebesar :

·         Volume larutan Na₂S₂O₃ percobaan 1 = 19,3 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 2 = 19,1 mL

Selanjutnya, Ditambahkan 5 mL larutan Amilum sampai larutan berwarna warna biru kehitaman. Amilum ditambahkan diakhir agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I₂ yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.  Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi.  Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.  Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.

Kemudian, dititrasi lagi dengan larutan Na₂S₂O₃ hingga menjadi larutan tidak berwarna, diperoleh volume larutan Na₂S₂O₃ yang dibutuhkan pada dua kali pengulangan sebesar :

·         Volume larutan Na₂S₂O₃ percobaan 1 = 3,1 mL

·         Volume larutan Na₂S₂O₃  percobaan 2 = 3,4 mL

Volume yang diperoleh pada dua kali titrasi kemudian dijumlahkan untuk menentukan kadar Cl₂ dalam pemutih merck “Bayclin”  dengan persamaan :

                

                     

Normalitas Cl₂ yang telah diketahui digunakan menentukan massa Cl₂

Kemudian menentukan kadar Cl_2, dengan persamaan :

Didapatkan kadar  Cl₂ dalam pemutih merck  “Bayclin”  dalam dua kali pengulangan sebesar :

·         Kadar Cl₂ pada percobaan 1 = 8,06%

·         Kadar Cl₂ pada percobaan 2 = 8,09 %

Sehingga  kadar rata-rata Cl₂ dalam pemutih merck “Bayclin” sebesar 8,075 %.

SIMPULAN

1.    Standarisai larutan Na₂S₂O₃ ± 0,1 N dengan Kalium Iodidat baku berdasarkan percobaan diperoleh Normalitas Na₂S₂O₃ pada 3 kali pengulangan sebesar 0,1099 N ; 0,1112 N ; dan 0,1087 N.  Sehingga  diperoleh Normalitas rata-rata larutan NaOH adalah 0,11099 N.

2.    Pada percobaan mengetahui kadar Cl₂ dalam pemutih merck “bayclin” setelah dua kali pengulangan diperoleh bahwa kadar Cl₂ adalah 8,06 % ; 0, dan 8,09 %.  Sehingga diperoleh rata-rata kadar Cl₂  dalam pemutih merck “bayclin” adalah 8,075 %.